O FIRMIE LABORATORIA APLIKACYJNE INSTALACJA BIURO SERWISOWE KONTAKT SŁOWNIK WYDARZENIA SYMPOZJA Zakopane 2017 Wyprzedaż

    

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

KONTAKT

Adres do korespondencji:

 

MS SPEKTRUM

04-002 Warszawa

ul. Lubomira 4

 

Telefon: (+48) 22 810 01 28

Faks: (+48) 22 810 01 28

E-mail: biuro@msspektrum.pl

 

 

 

 

APLIKACJE - metodyki oznaczeń na przyrządach AAS / ICP / MP

poprzednia wersja: aplikacje

aby uzyskać szczegółowe informacje kliknij na symbol wybranego pierwiastka

  

  wybrano:
Hg - Rtęć

Roztwory
wzorcowe
AAS
lampy HCL
AAS
płomień
AAS
kuweta grafit.
ICP-OES

Klikając w kwadracikach zaznacz interesujące Cię parametry pierwiastków i naciśnij OK

     

Liczba Atomowa

AAS linia 1 [nm]

     

Nazwa

AAS linia 2 [nm]

     

Masa Atomowa

AAS oznaczanie 

 = C2H2-powietrze     

 = C2H2-N2O     

 = wodorki     

ICP linia [nm]

AAS płomień zakr. roboczy [ppm] (linia 1)

     

ICP gr. wyk. [ppb]

     
         

Oznaczanie rtęci - Hg

Liczba atomowa: 80
Masa atomowa: 200.59
Temperatura topnienia: -39 °C
Temperatura wrzenia: 357 °C  

Wzorce, odczynniki, roztwory pomocnicze do oznaczania rtęci - Hg

Roztwory wzorcowe do spektrometrów AAS/ASA i MP Agilent

Wzorzec
rtęci (Hg)
do technik

Stężenie
ppm

Objętość
ml

Matryca
ml

nr katalogowy
Agilent

AAS MP

1000

100

5% HNO3    

5190-8295

AAS MP

1000

500

5% HNO3    

5190-8296

MP ICP

1000

100

5% HNO3    

5190-8485

MP ICP

1000

500

5% HNO3    

5190-8486

MP ICP

10000

100

5% HNO3    

5190-8416

MP ICP

10000

500

5% HNO3    

5190-8417

ICP ICP-MS

10

100

5% HNO3    

8500-6941

AAS

1000

50g

wzorzec olejowy    

5190-8766

    wzorce do technik AAS i MP zestawienie wzorców do technik AAS i MP firmy Agilent

Odczynniki do techniki generacji wodorków/zimnych par

Borowododorek sodowy NaBH4 / Sodium tetrahydridoborate(NaBH4), 500 g, nr katalogowy Agilent 8210029100 MSDS

    wzorce Hg do techniki AAS wzorce Hg do techniki AAS firmy SPEX  

AAS/ASA - Lampy z katodą wnękową HCL - rtęć

Lampy katodowe HCL do spektrometrów AAS/ASA Agilent

LAMPY STANDARDOWE

   

   Lampa: Agilent Hg

   

     nr katalogowy lampy kodowanej Hg:

  Agilent 5610103400

   

     nr katalogowy lampy niekodowanej Hg:

  Agilent 5610125300

   

     materiał okna lampy / gaz wypełniający:

  kwarc / Ne 

     prąd lampy nominalny / maksymalny

  4 / 8 mA  

   

   

Hg - lampy katodowe firmy PHOTRON  Hg - lampy katodowe HCL PHOTRON

Linie widmowe lamp katodowych Hg
Linie widmowe Hg

Intensywności względne wybranych linii lampy HCL (100 odpowiada linii o największej intensywności)
Czułości względne wybranych linii (100 odpowiada linii o największej/najlepszej czułości = najmniejsze stęż. charakter.)

Linia Hg

  Intensywność linii:

  100(100) 

253,7 nm

  Czułość linii:

  100(100) 



 

AAS/ASA - Technika płomieniowa - oznaczanie rtęci

AAS/ASA - technika płomieniowa

 Prąd lampy: 

    4 mA

 Rodzaj płomienia: 

    acetylen-powietrze - utleniający

 Rtęć można oznaczać techniką zimnych par

 

 

    

Linia
analityczna
[nm]

    

    

Szczelina
spektralna
[nm]

    

    

Zakres
roboczy
[ppm]

    

    

Stężenie
charakterystyczne
[ppm]

    

    

Granica
wykrywalności
[ppm]

    

253.7

0.5

2-400

2

0.2

AAS / ASA - krzywa kalibracyjna dla rtęci / płomień

 Stężenie wzorca:  ppm (µg/ml)        Linia:   nm   

UWAGI:

Standardowo Hg oznacza się techniką zimnych par.
W technice płomieniowej jednym z głównych problemów może być faktyczny stopień utlenienia Hg w roztworach. W obecności Hg(I) (na skutek reakcji dysproporcjonowania) pojawia się rtęć pierwiastkowa, co zwiększa czułość.
Duże zawartości kobaltu (rzędu 1000 ppm) absorbują promieniowanie linii rezonansowej Hg (253.7 nm). Co obecny w próbkch na poziomie 1000 ppm powoduje zwiększenie absorbancji Hg o kilkanaście procent.
Obecne w próbkach substancje redukujące (np. kwas askorbinowy) powodują redukcję rtęci(II) do rtęci(I) lub do rtęci metalicznej. Powoduje to podwyższenie odczytywnych sygnałów absorbancji.
W płomieniu acetylen-podtlenek azotu czułość jest ok. 3x gorsza.
Lampa UltrAA ani lampy wielopierwiastkowe nie są produkowane (firma Photron produkuje lampę Hg/Ag). Należy zwrócić uwagę na staranne wygrzanie wstępne lampy Hg.
Pomiary emisyjne dla Hg nie są standardowo wykonywane.

 

AAS/ASA - Technika płomieniowa / emisja - oznaczanie rtęci

 

    

 Linia emisyjna:

    253.7 nm

 Szczelina:

    0.2 nm

 Rodzaj płomienia:

    acetylen-podtlenek azotu

 

    

 

AAS/ASA - Generacja wodorków / zimne pary - oznaczanie rtęci


 Generator wodorków/zimnych par VGA77
 

Linie: 253.7 nm

Skład reduktora: NaBH4 0.3% w/v + NaOH 0.5% w/v (2.5 g NaOH + 1.5 g NaBH4 rozpuścić na zimno w 500 ml dejonizowanej wody, w podanej kolejności - [1] NaOH; [2] NaBH4)

Skład kwasu: ok. 5 M HCl (do 275 ml dejonizowanej wody dodać 225 ml stężonego kwasu)

Skład próbki (i wzorców): wszystkie roztwory próbek i wzorców powinny zawierać 5% v/v kwas azotowy i 5% v/v kwas solny (stabilność prób)

Reduktor/dodatki do prób: uwaga: ślady jodków (w próbach bądź w generatorze VGA) mogą całkowicie zmienić wyniki oznaczeń!

Stężenie charakterystyczne dla lampy HCL:    0.3 ppb

Granica wykrywalności dla lampy HCL:    0.05 ppb

 Stężenie wzorca:  ppb (ng/ml)  253.7nm   

Opis: Rtęć zawarta i oznaczana w próbkach powinna być w formie nieorganicznej. W przeciwnym wypadku należy zastosować odpowiednią procedurę mineralizacji i/lub zastosować odpowiedni czynnik uwalniający (typowo CdCl2).
Mineralizację należy prowadzić w obecności mocnego/utleniającego kwasu. Mineralizacja na sucho może spowodować znaczne błędy z powodu lotności rtęci.
Wzorce i próbki należy przygotowywać bezpośrednio przed analizą. Wzorce końcowe, jak i wszystkie wzorce pośrednie muszą być zakwaszane - typowo 5 ml stęż. HCL + 5 ml stęż. HNO3 do kolby 100 ml.

Rtęć techniką zimnych par oznacza się w temperturze pokojowej. Cela nie powinna być ogrzewana (ani płomieniem, ani ogrzewaczem typu ETC60). W celi ogrzewanej czułość oznaczeń pogarsza się. Dodatkowo, ogrzewanie celi zamkniętej spowoduje jej zniszczenie.
W uzasadnionych przypadkach (np. kondensacja pary wodnej na ściankach celi) można zastosować ogrzewanie celi do max. 300°C z pomocą ogrzewacza ETC.

W praktyce laboratoryjnej rtęć można oznaczać w dowolnym rodzaju celi oraz z dowolnym z dwóch reduktorów.
Można stosować zarówno celę otwartą jak i celę zamkniętą.
Reduktorem może być albo borowodorek sodowy albo chlorek cyny SnCl2.
Praktykowane są wszystkie cztery możliwe kombinacje.
Cela zamknięta umożliwia uzyskanie nieco lepszych parametrów pomiarowych. Stężenie charakterystyczne jest niższe (lepsze) o ok. 10%. Granica wykrywalności jest ok. 2-krotnie niższa (lepsza).

W literaturze, ze względu na nieco lepsze wyniki oznaczeń, preferowanym reduktorem jest chlorek cyny SnCl2.
Przy redukcji za pomocą SnCl2 stosowany jest:

  • w naczyniu z reduktorem - 25% (w/v) roztwór SnCl2 w 20% (v/v) HCl

  • w naczyniu z kwasem - H2O.

Przygotowanie roztworu SnCl2:
Krystaliczny SnCl2 (125 g) dodać do zlewki ze stęż. kwasem solnym (100 ml) i ogrzewać roztwór na płycie grzejnej do rozpuszczenia chlorku cyny i otrzymania klarownego roztworu. W trakcie ogrzewania dodać jeden kawałek granulatu metalicznej cyny (redukcja SnIV do SnII). Przenieść do kolby szklanej 500 ml i uzupełnić wodą do kreski.

Oznaczanie rtęci z reduktorem SnCl2 utrudni lub wręcz uniemożliwi późniejsze oznaczanie cyny techniką wodorkową.

Podczas oznaczania rtęci z borowodorkiem sodu na ogół stosuje się nieco niższe stężenia NaBH4 (niż podczas oznaczania innych pierwiastków), natomiast stężenie HCl nie jest parametrem krytycznym.

Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Hg techniką zimnych par (CVAAS) / Agilent

Tytuł

Pierwiastki
Składniki

Matryca

Technika
Przyrząd

link

rozmiar

Monitoring Heavy Metals by Atomic Absorption Spectroscopy for Compliance with RoHS and WEEE Directives

Oznaczanie Pb, Cr, Cd, Hg techniką AAS wg RoHS / WEEE
(1-2012)

Pb, Cr, Cd, Hg

materiały elektroniczne

AAS
kuweta (Zeeman)
zimne pary


84 k

Determination of Mercury in Fish Tissue, a Rapid, Automated Technique for Routine Analysis.

Oznaczanie rtęci (Hg) w tkankach ryb
(9-2010)

Hg

ryby

AAS
zimne pary


121 k

Determination of Mercury in Blood and Urine by Cold Vapor AAS Using the VGA-77

Oznaczanie rtęci (Hg) we krwi i w moczu techniką zimnych par AAS (generator VGA-77)
(11-2011)

Hg

krew
mocz

AAS
zimne pary


138 k

 

AAS/ASA - Technika bezpłomieniowa (kuweta grafitowa) - oznaczanie rtęci

technika bezpłomieniowa - kuweta grafitowa
 

 Linia analityczna / szczelina: 

    253.7 / 0.5 nm

 Temperatura rozkładu termicznego: 

    200 °C

 Temperatura atomizacji: 

    1800 °C

 Masa charakterystyczna: 

    150 pg

 Stężenie charakterystyczne (20µl): 

    7.5 ppb

 Absorbancja maksymalna: 

    0.35 (ok. 596.6 ppb)

 

 

 

 

 UWAGI:

Ze względu na środowisko redukujące oraz lotność rtęci, pomiary w kuwecie grafitowej są bardzo utrudnione.
Należy zwrócić uwagę na zakwaszenie i przygotowanie wzorców/roztworów tuż przed przystąpieniem do wykonywania analiz.
Jako modyfiktory matrycy, poza palladem, często bywa stosowany siarczek amonu, który tworzy trwały siarczek rtęci umożliwiając podwyższenie temperatury rozkładu termicznego. Podobne działanie mają sole złota; tworzy się wówczas amalgamat rtęci.

 

 Stężenie wzorca:  ppb (ng/ml)        Objętość:   µl   


Zeeman

 Linia analityczna / szczelina: 

    253.7 / 0.5 nm

 Temperatura rozkładu termicznego: 

    200 °C 

 Temperatura atomizacji: 

    1800 °C

 Natężenie pola: 

    0.8 T

 Masa charakterystyczna: 

    150 pg

 MSR: 

    69 %

 

    


 Modyfikator matrycy: Pd - Pd (1000 ppm / 5 µl)

 alternatywnie:

   Modyfikator matrycy (2): Pd + kw. askorbinowy - Pd 500 - 2000 ppm
 
   Modyfikator matrycy (3): (NH4)2S - ok. 1%
 
   Modyfikator matrycy (4): Au -
 


TYPOWY PROGRAM TEMPERATUROWY DLA KUWETY GRAFITOWEJ (D2 i Zeeman)

Krok

Temp.
[°C]

Czas
[s]

Przepływ
gazu [l/min]

Odczyt

1

85

5

3

-

2

95

40

3

-

3

120

10

3

-

4

200

5

3

-

5

200

1

3

-

6

200

2

0

-

7

1800

0.8

0

tak

8

1800

2

0

tak

9

2500

2

3

-


 

Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Hg techniką GF AAS / Agilent

Tytuł

Pierwiastki
Składniki

Matryca

Technika
Przyrząd

link

rozmiar

Monitoring Heavy Metals by Atomic Absorption Spectroscopy for Compliance with RoHS and WEEE Directives

Oznaczanie Pb, Cr, Cd, Hg techniką AAS wg RoHS / WEEE
(1-2012)

Pb, Cr, Cd, Hg

materiały elektroniczne

AAS
kuweta (Zeeman)
zimne pary


84 k

 

ICP-OES - oznaczanie rtęci

Linie ICP dla rtęci (poszczególne linie linkują do wykresów linii sąsiadujących).

λ 184.95

nm

SBR:

5

λ 365.015

nm

SBR:

0.15

λ 296.728

nm

SBR:

0.07

λ 546.074

nm

SBR:

0.05

λ 194.164

nm

SBR:

3

λ 404.656

nm

SBR:

0.15

λ 313.183

nm

SBR:

0.055

λ 313.155

nm

SBR:

0.04

λ 253.652

nm

SBR:

2.5

λ 164.993

nm

SBR:

0.14

λ 312.566

nm

SBR:

0.05

λ 435.835

nm

SBR:

0.04


Granica wykrywalności dla linii 184.95 nm: 1 ppb

Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Hg techniką ICP-OES / Agilent

Tytuł

Pierwiastki
Składniki

Matryca

Technika
Przyrząd

link

rozmiar

Analysis of extractable and leachable metals in plastic materials of construction as per USP <661.1> acid extraction procedure using the Agilent 5110 VDV ICP-OES


(7-2016)

As, Cr, Cd, Pb, Al, Co, Hg, Ni, Ti, V, Zn, Zr, Ba, Ca, Mn, Sn

opakowania z tworzyw sztucznych

ICP
5110
VDV
MSIS

1297 k

High throughput, low cost analysis of environmental samples according to US EPA 6010C using the Agilent 5100 SVDV ICP-OES

Wysokowydajne, o niskich kosztach, analizy próbek środowiskowych zgodnie z US EPA 6010C przy zastosowaniu Agilent 5100 ICP-OES SVDV
(7-2015)

Ag, Al, As, B, Ba, Be, Cd, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, V, Zn

osady rzeczne

ICP
5100
SVDV
SVS 2+

386 k

Simultaneous determination of hydride and non-hydride elements in fish samples using the Agilent 5110 SVDV ICP-OES with MSIS accessory

Jednoczesne oznaczanie pierwiastków wodorkowych i nie tworzących wodorków w próbkach ryb przy zastosowaniu spektrometeru Agilent 5110 SVDV ICP-OES z przystawką MSIS
(3-2017)

Cd, Cr, Cu, Ni, Fe, Pb, Zn, As, Se, Hg, Sn

ryby

ICP
5110
SVDV
MSIS

662 k

Measuring elemental impurities in pharmaceutical materials

Pomiar zanieczyszczeń pierwiastkowych w materiałach farmaceutycznych
(5-2017)

Cd, Pb, As, Hg, Co, V, Ni, Tl, Au, Pd, Ir, Os, Rh, Ru, Se, Ag, Pt, Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn, Cr

farmaceutyki

ICP
5110


1467 k

Simplify testing of elemental impurities in pharmaceuticals with Agilent’s certified reference materials kit
ICH Q3D/USP <233> Elemental Impurities Kit

Uproszczenie analiz zanieczyszczeń pierwiastkowych w farmaceutykach przy zastosowaniu zestawu certyfikowanych materiałów odniesienia
ICH Q3D/USP <233> Elemental Impurities Kit
(5-2017)

Hg, As, Cd, Pb, Ni, Ag, Se, V, Tl, Co, Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru, Cr, Sn, Cu, Mo, Ba, Sb, Li, Te, Sc, Ge, In, Lu, Bi

CRM
(farmaceutyki)

ICP
5110


908 k

USP <232>/<233> and ICH Q3D Elemental Impurities Analysis: Agilent’s ICP-OES solution

Analiza pierwiastkowa zanieczyszczeń wg USP <232>/<233> oraz ICH Q3D: Agilent ICP-OES
(5-2017)

Cd, Pb, As, Hg, Co, V, Ni, Tl, Au, Pd, Ir, Os, Rh, Ru, Se, Ag, Pt, Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn, Cr

farmaceutyki

ICP
5110


1285 k

 
 
O firmie
Laboratoria aplikacyjne
Aplikacje
Instalacja
Biuro serwisowe
Kontakt
Słownik
Wydarzenia
Sympozja
zakopane 2017
wyprzedaż
Nota prawna
Polityka prywatności
Kontakt